Pri kojoj specifičnoj kombinaciji koncentracije azotne kiseline i temperature plašt od 1,6 milimetara od nehrđajućeg čelika 316 zahtijeva smanjenje snage ispod 12 vati po kvadratnom centimetru da bi se spriječio intergranularni napad u službi farmaceutskog reaktora?

Procesni inženjeri koji grade električne imerzione grijače za farmaceutske reaktore i posude za kemijsku sintezu često koriste dušičnu kiselinu za pasivizaciju, čišćenje i kao reakcijski medij. Tipične koncentracije su 10-30% azotne kiseline na 40-70° C. 316 omotača od nerđajućeg čelika. Plašt od 1,6 mm se obično koristi u farmaceutskoj službi zbog zahtjeva za čišćenjem i otpornosti na koroziju. Međutim, kada se koriste zavarene prirubnice ili priključci, zona zahvaćena toplinom može postati osjetljiva na intergranularni napad pri određenim kombinacijama koncentracije i temperature. U radu su definirane minimalne granične vrijednosti, ispod kojih 1,6 mm 316 plašt treba smanjiti u vati gustoći na manje od 12 W/cm² kako bi se spriječio intergranularni napad u farmaceutskoj reaktorskoj službi.

Mehanizam intergranularnog napada dušične kiseline
Za 316 u azotnoj kiselini, intergranularni napad je uzrokovan taloženjem hrom-karbida na granicama zrna šava i iscrpljivanjem susjednih područja hroma u zoni zahvaćenom toplinom{1}}. Dušična kiselina prvenstveno napada zone osiromašene hromom što dovodi do korozije granice zrna koja može dovesti do dislokacije prirubnice ili curenja omotača. Koncentracija i temperaturna ovisnost osjetljivosti na intergranularni napad. Napad u 10% azotnoj kiselini je primetan samo na 80°C. U 20% azotnoj kiselini prag je 65°C. Napad u 30% dušične kiseline na temperaturama većim od 55^0C. Kod 40% azotne kiseline napad se javlja iznad 45 stepeni. Najosjetljivija tačka plašta od 1,6 mm sa zavarenom prirubnicom je zona{19}zahvaćena toplinom. Zbog gustine u vatima, temperatura površine omotača je obično 10-20 stepeni viša od temperature mase kiseline. Površina omotača dostiže 73 stepena pri zapreminskoj temperaturi od 55 stepeni u 30% azotnoj kiselini sa grejačem od 12 W/cm2 (18 stepeni porasta) znatno iznad praga za intergranularni napad od 55 stepeni.

Pragovi kritičnog smanjenja za plašt od 1,6 mm
Kada se testira uranjanje u dušičnu kiselinu na temperaturama relevantnim za farmaceutske usluge, sljedeća ograničenja gustoće u vatima za zidni omotač od 1,6 mm primjenjiva su kako bi se spriječio intergranularni napad u zoni pogođenom toplinom zavarenih 316 uzoraka:

Koncentracija azotne kiseline u rasutom stanju Temperatura kiseline Maksimalna površinska temperatura omotača bez intergranularnog napada Maksimalna dozvoljena gustina u vatima za omotač od 1,6 mm (porast od 15 stepeni pri 10 W/cm2) Očekivano vreme za napad pri većoj gustoći u vatima 10% 50 stepeni 80 stepeni 20 stepeni 20 vati% praktična 10 W/cm2 60 stepeni 80 stepeni 13 W/cm2 Bezbedno na 12 W/cm2 10% 70 stepeni 80 stepeni 7 W/cm2 Potrebno smanjenje vrednosti ispod 12 W/cm² 10% 75°C 80°C 3 W/cm² 316 marginalno; 316L poželjno 20% 40°C 65°C 17 W/cm² Sigurno na 12 W/cm² 20% 50°C 65°C 10 W/cm² Preporučeno smanjenje < 12 W/cm² 20% 55°C 65°C 7 W/cm² potrebno smanjenje
20% 60°C 65°C 3 W/cm² Koristiti 316L ili žareno 30% 35°C 55°C 13 W/cm² Sigurno na 12 W/cm² 30% 40°C 55°C 10 W/cm² Preporučeno smanjenje od 30% 45°C 7 cm² D.
30% 50 stepeni 55 stepeni 3 W/cm² Koristite 316L ili nadogradite leguru
40% 30°C 45°C 10 W/cm² Preporučeno smanjenje 40% 35°C 45°C 7 W/cm² Potrebno smanjenje
40% 40°C 45°C 3 W/cm² 316 se ne preporučuje
U farmaceutskom reaktoru, temperatura površine omotača omotača od 1,6 mm pri 12 W/cm2 premašuje prag od 65 stepeni do skoro 70 stepeni, za 20% azotne kiseline na 55 stepeni zapreminske temperature. Inter{8}}napad se može dogoditi u roku od 6-12 mjeseci. Smanjenje snage na 8 W/cm² (povećanje od 13°C, površina 68°C) i dalje premašuje kriterijum. 4 W/cm² (6°C porast, 61°C površina) smanjenje snage održava omotač ispod 65°C, izbjegavajući napad.

Siguran radni omotač za rad od 12 W/cm²
Tabela u nastavku prikazuje maksimalnu sigurnu temperaturu azotne kiseline za omotač od 1,6 mm 316 pri 12 W/cm² (povećanje od 18°C) kako bi se spriječio intergranularni napad u zoni zahvaćenoj toplinom -vara.

Koncentracija azotne kiseline Maksimalna bezbedna temperatura u rasutom stanju na 12 W/cm² (porast od 18°C) Površinska temperatura omotača pri maksimalno bezbednom rasutom stanju Potrebna radnja Iznad maksimalnih 10% 62°C 80°C Smanjenje vrednosti ispod 12 W/cm² 15% 52°C Potrebna temperatura 70°C Der potrebno 70°C Der 25% 42°C 60°C Koristiti 316L ili smanjiti 30% 37°C 55°C 316L potrebno 35% 32°C 50°C Preporučuje se nadogradnja legure 40% 27°C 45°C 316 nije prikladno
Za farmaceutski reaktor sa 20% azotne kiseline na 50°C zapremine temperature sa 12 W/cm² bezbedna granica zapremine je 47°C. Grejač je siguran do 50 stepeni C. Postoji velika opasnost od intergranularnog napada. Preporučite da smanjite gustoću u vatima na 8 W/cm² (13° porast, 63° površina) ili navedite materijal od 316L.

Modifikacije dizajna kako bi se izbjegao intergranularni napad
Za okolnosti farmaceutskog procesa u kojima su potrebne koncentracije dušične kiseline i temperature blizu praga napada, tri prilagođavanja dizajna mogu spriječiti intergranularni napad bez smanjenja snage ispod 12 W/cm². Prvi je da odaberete 316L (niskougljični, maks. 0,03%) umjesto konvencionalnog 316. Niži sadržaj ugljika smanjuje taloženje krom karbida tokom zavarivanja i povećava prag napada za 10–15°C. 316L pri 12 W/cm² u 20% azotne kiseline – 6°C je bezbedno do temperature azotne kiseline. Drugo poboljšanje je naknadno-žarenje područja pričvršćenja prirubnice. Lokalizirano indukcijsko žarenje na 1050°C uklanja hrom karbide i vraća otpornost na koroziju. Konačna promjena je korištenje sloja za zavarivanje ili obložene prirubnice u kojoj je omotač 316 zavaren na odgovarajuću, ali manje osjetljivu{20}}leguru. Za farmaceutske reaktore koji zahtijevaju 30% dušične kiseline na 50°C uz kontinuirani rad, inženjeri bi trebali nadograditi na nerđajući čelik sa visokim sadržajem silicijuma kao što je Durimet 20 ili Alloy 825. Ovi materijali su u suštini neotporni na intergranularni napad azotne kiseline, bez obzira na njihovu povijest zavarivanja ili zagrijavanja. Uvijek navedite zavarene priključke kada specificirate grijače za rad farmaceutske dušične kiseline. Navedite 316L (ne standard 316) za sve primjene iznad 15% koncentracije ili 50°C. Intergranularni napad na granice zrna propagira odvajanje prirubnice zavarenog omotača od 1,6 mm u dušičnoj kiselini i često se javlja uz malo vizualnog upozorenja. Pravilan odabir materijala i upravljanje gustoćom u vatima važni su za pouzdano funkcioniranje farmaceutskih reaktora.